Mit der von uns entwickelten multiaxialen Resonanzermüdungsapparatur detektieren wir frühe Ermüdungserscheinungen wie Poren-, Gleitband-, Extrusions- und Rissinitiierung in einzelnen Körnern und das Wachstum von Mikro- und Kurzrissen über ein charakteristisches Absinken der Resonanzfrequenz von Mikroproben.
Zwei Piezoaktoren regen die Mikroprobe indirekt zu Schwingungen in ihrer Eigenfrequenz an (100-2000 Hz, in Abhängigkeit von der Probengeometrie), während die Schwingungsamplitude über ein Lasersystem gemessen und geregelt wird. Somit wird bei dieser Ermüdungsapparatur eine symmetrische Belastung (R=-1) eingestellt. Ermüdungserscheinungen wie Extrusionsbildung und Rissnukleation in einzelnen Körnern oder das Wachstum von Mikrorissen können sehr früh durch ein charakteristisches Absinken der Resonanzfrequenz detektiert werden. Neben Korngrenzen und Ausscheidungen, stellen Extrusionen in vielen Materialien versagensrelevante Vorläufer von Rissen dar. Mittels bildgebender Verfahren lassen sich Bilderserien im Verlauf der Ermüdung aufnehmen, aus denen Informationen zur Kinetik der Schädigungsakkumulation gewonnen werden können.
Das zyklische Experiment wird im Folgenden exemplarisch, anhand der Veränderung der relativen Resonanzfrequenz ∆f/finitial in Folge einer Biegeresonanz-Belastung im HCF-Bereich (High Cycle Fatigue) einer Nickelprobe, erläutert, vgl. Abbildung links. Während der ersten zehntausend Zyklen ändert sich die Resonanzfrequenz nur sehr leicht um ca. ∆f/finitial =-1 x 10-4. In diesem Regime bilden sich in vielen Körnern Extrusionen, die vereinzelt zur Initiierung erster Mikrorisse führen. Bei Lastspielzahlen jenseits von zehntausend ändert sich die Resonanzfrequenz bereits um ∆f/finitial =-1 x 10-3. Diese Frequenzänderung deutet auf das Überschreiten von Korngrenzen durch Mikrorisse hin. Eine relative Frequenzänderung von ∆f/finitial =-5 x 10-3 wird erreicht, wenn sich erste lange Risse durch die ganze Probe ziehen. Ab diesem Zeitpunkt sinkt die Resonanzfrequenz dann immer stärker, bis es schließlich zum Gewaltbruch der Probe kommt.
Die erzielte hohe Empfindlichkeit ist dabei der optimierten Probengeometrie mit geringem hochbelasteten Volumen, sowie der Regelungsstrategie beizumessen.
Während die Resonanzfrequenz integrale Informationen zum Ermüdungszustand der Probe liefert, können Schädigungen auch lokalisiert werden.
Indem Bildserien im Verlauf der Ermüdung erfasst werden, können Schädigungsstellen einzelnen Mikrostruktureinheiten, wie Korngrenzen, Körner oder Kornclustern, zugewiesen werden, was Rückschlüsse auf Mikrostruktur-Eigenschaftsbeziehungen und die zugrundeliegenden Ermüdungsmechanismen erlaubt. Des Weiteren können so Informationen zur Kinetik der Schädigungsakkumulation gewonnen werden. Da sich die Probe typischerweise in einer Biegemode bei Frequenzen bis zu 2 kHz deformiert, ist die Abbildung der Oberfläche nicht trivial, sondern erfordert den Einsatz eines präzisen Stroboskopsystems. Dieses emittiert im Nulldurchgang der symmetrischen Biegung Lichtpulse von wenigen µs Dauer.
Die gleichzeitige Erfassung von globalen und lokalen Schädigungsindikatoren während der Messung kann durch weitere externe Analytik ergänzt werden. So lassen sich mittels multimodaler Bildregistrierungsalgorithmen beispielweise oberflächensensitive Rasterelektronenmikroskopie (REM)-Aufnahmen oder Daten zu Mikrostruktur auf die Bildserien überlagern. Diese Sensorfusion erlaubt das Verknüpfen von hohen zeitlichen Auflösungen bei der Schädigungsmessung mit hohen örtlichen Auflösungen sowie Informationen zum zugrundeliegenden Gefüge. Die Informationen zum Gefüge der Mikroprobe werden dabei aus der Elektronenrückstreubeugung (EBSD) oder lichtoptischer Mikroskopie angeätzter Oberflächen gewonnen. Dieser vielseitige Datensatz kann als Basis für daten- oder wissensgetriebene Lebensdauermodelle oder zur Validierung selbiger genutzt werden. Innerhalb der numerischen Modellierung können solche Datensätze als Referenz und zur Optimierung vor allem für meso- und mikromechanische Modelle interessant sein. Dazu zählen beispielweise die Kristallplastizität oder diskrete Versetzungsdynamik. Die erreichten definierten Randbedingungen ermöglichen gemeinsam mit den kleinen Probenvolumina, Mikrostrukturen und Belastungen in rechenaufwendigen Simulationen abzubilden. Somit können über das Zusammenspiel von beispielsweise Kristallplastizitätsmodellen und experimenteller Mikromechanik Einblicke in Versagensmechanismen gewonnen werden.
Im Rahmen einer Masterarbeit in 2019 wurde die ROCS-Mikroskopie (Rotating Coherent Scattering Microscopy, Jünger et al. 2016) mit der Ermüdung von Mikroproben an der multiaxialen Resonanzermüdungsapparatur kombiniert. Ziel ist die Beobachtung früher Schädigungsmechanismen mit hoher optischer Auflösung. Aus den aufgezeichneten Bilderserien sollen Schlüsse über die Kinetik frühester Schädigungsmechanismen gezogen werden. Die ROCS-Mikroskopie, ursprünglich entwickelt für die Betrachtung biologischer Zellen, ermöglicht eine zeitlich und örtlich hochaufgelöste Bildgebung bei atmosphärischen Bedingungen, was in situ Versuche im Rasterelektronenmikroskop unter Vakuum komplementiert.